一种端基炔的合成方法

摘要

本发明涉及一种端基炔的合成方法，该方法是将溶剂和乙炔锂乙二胺混合，待溶液澄清后降温至-10-10℃，然后加入卤代烷，使乙炔锂乙二胺与卤代烷的摩尔比为1∶1～2∶1，控制温度为-20～20℃，反应0.5～5h，萃取、洗涤、蒸馏，收集产物沸点附近馏分即得产品。与现有技术相比，本发明具有方法简单、操作方便、收率高等优点。

主权项

1.一种端基炔的合成方法，其特征在于，该方法是将溶剂和乙炔锂乙二胺混合，待溶液澄清后降温至-10-10℃，然后加入卤代烷，使乙炔锂乙二胺与卤代烷的摩尔比为1∶1～2∶1，控制温度为-20～20℃，反应0.5～5h，萃取、洗涤、蒸馏，收集产物沸点附近馏分即得产品，其反应式如下：上述反应式中X为卤素，R为烷基，羟基，羧基，n为1-8；所述的溶剂包括二甲基亚砜(DMSO)、四氢呋喃(THF)或乙醚；所述的卤代烷包括溴代烷或者碘代烷，其烷基链长为2-15个碳原子；所述的卤代烷含有官能性基团，其中包括羟基、羧基或烷基；所述的乙炔锂乙二胺为自制产品，其制备步骤如下：(a)在氮气保护下将甲苯，乙二胺，锂加入反应瓶中，控制反应温度为90-105℃，继续补加锂，乙二胺和甲苯，其中锂与乙二胺的摩尔比为化学计量比；(b)锂反应完后继续回流反应0.5～2h，然后降温，并加入正己烷，析出固体；(c)抽滤得滤饼用正己烷洗涤，抽干后所得产物保存于1，4-二氧六环中；(d)控制温度为10～20℃，在步骤(c)所得产物中通入乙炔气体2～8h；(e)通气完毕，加入正己烷，抽滤，洗涤，烘干得产品。